Contente
- Verifique a calibração da balança
- Verifique se o padrão primário está devidamente seco
- Verifique a precisão do material de vidro
- Use quantidades suficientes de analito e titulante
- Perceba as limitações do equipamento
Os químicos usam reações ácido-base, em conjunto com um indicador (um composto que muda de cor quando em condições ácidas ou básicas), para analisar a quantidade de ácido ou base em uma substância. A quantidade de ácido acético no vinagre, por exemplo, pode ser determinada titulando uma amostra do vinagre contra uma base forte como o hidróxido de sódio. O método geralmente envolve a adição de um titulante (neste caso, o hidróxido de sódio) a um analito (o vinagre). A quantidade exata de base no titulante deve ser exatamente conhecida para obter resultados precisos; isto é, o titulante deve primeiro ser “padronizado”. Em seguida, a quantidade de titulante necessária para neutralizar o ácido no vinagre deve ser medida com precisão.
Um operador qualificado pode obter resultados com erros inferiores a 0,1%, embora esses resultados normalmente exijam prática substancial e familiaridade com o equipamento.Os iniciantes tendem a se concentrar em alcançar um ponto final "perfeito" para a titulação, onde o indicador oscila na transição do ácido para o básico. Atingir com precisão o ponto final da titulação, no entanto, é apenas um componente para alcançar um resultado preciso. No momento em que a titulação é efetivamente realizada, um erro significativo já terá entrado no experimento de várias fontes.
Verifique a calibração da balança
Embora as titulações ácido-base sejam realizadas na fase líquida, uma ou mais etapas geralmente envolvem a pesagem de um reagente sólido em uma balança. O hidróxido de sódio, por exemplo, é padronizado por titulação de hidrogenoftalato de potássio (KHP) que é pesado em uma balança analítica (0,0001 grama). Nunca assuma que a balança está nivelada ou corretamente calibrada. Os procedimentos de calibração variam de um fabricante para outro; consulte o manual do operador. Os alunos devem consultar seu instrutor antes de tentar uma recalibração.
Verifique se o padrão primário está devidamente seco
A maioria dos padrões primários usados para padronizar titãs deve ser bem seca em um forno, geralmente por várias horas, antes do uso. Eles devem ser resfriados à temperatura ambiente e armazenados em um dessecador para garantir que eles não absorvam a umidade da atmosfera. Qualquer umidade absorvida resultará em uma concentração de titulante erroneamente alta.
Verifique a precisão do material de vidro
Se o analito (a amostra que está sendo analisada) for um líquido, verifique se o material de vidro usado para medi-lo possui a precisão necessária. Pipetas volumétricas devem ser usadas para medir com precisão os volumes; eles geralmente são precisos dentro de 0,02 ml.
Use quantidades suficientes de analito e titulante
Os volumes medidos devem sempre ser 10,00 mililitros (ml) ou maiores e as massas medidas devem ser 0,1 gramas ou maiores. Isso diz respeito ao número de números significativos no resultado final. Se pipetar 10,00 ml de um analito líquido para um balão e consumir pelo menos 10,00 ml de titulante na titulação, o resultado final será preciso para quatro algarismos significativos. O significado disso não deve ser esquecido. Estatisticamente, determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre em 5,525% é muito mais preciso (e difícil) do que determinar em 5,5%.
Perceba as limitações do equipamento
A precisão dos artigos de vidro volumétricos é limitada e nem todos os artigos de vidro volumétricos são criados igualmente. Buretas, por exemplo, são geralmente classificadas como B ou A (a classe será marcada na bureta). Uma bureta de classe A será tipicamente precisa dentro de 0,05 ml. Uma bureta de classe B, no entanto, pode ser precisa apenas dentro de 0,1 ml. Isso representa um aumento dobrado na incerteza da medição de volume da bureta. No caso de usar uma bureta de classe B, o operador deve entender que um resultado final com erro de 0,1% não é realista.